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气相贝博足球app平台柱的分类以及在分析中如何选择气相贝博足球app平台柱?

2021-08-25 16:37:20 343

气相贝博足球app平台柱是气相贝博足球app平台仪的核心部件之一。在气相贝博足球app平台分析时,贝博足球app平台柱的选择至关重要,那气相贝博足球app平台柱都有哪些分类呢?

气相贝博足球app平台分为气固贝博足球app平台和气液贝博足球app平台,将气相贝博足球app平台柱分为毛细管贝博足球app平台柱和填充贝博足球app平台柱,它们是根据什么条件划分的呢?它们之间有何区别?经常提到的毛细管贝博足球app平台柱和填充贝博足球app平台柱,在分析工作中应该如何选择呢?

气固贝博足球app平台和气液贝博足球app平台的分类是根据贝博足球app平台柱中固定相的物理状态进行区分的,气固贝博足球app平台中采用固体吸附剂作为固定相,其分离主要是基于吸附机理;而气液贝博足球app平台中则采用液体作为固定相,其分离主要基于分配机理。在工作中有分析人员将气固贝博足球app平台等同于填充柱贝博足球app平台,气液贝博足球app平台等同于毛细管贝博足球app平台,这是极为错误的理解。事实上,气固贝博足球app平台既可以是填充柱贝博足球app平台也可以是毛细管贝博足球app平台,气液贝博足球app平台亦是如此。填充气固贝博足球app平台柱其固定相为颗粒状的固体吸附剂,而填充的气液贝博足球app平台柱其固定相为涂敷在惰性固体颗粒(载体或称担体)上的固定液液膜。毛细管气固贝博足球app平台柱一般专指多孔层开管柱(PLOT),其内壁上仅涂渍有一层多孔性吸附剂微粒。其它各类毛细管贝博足球app平台柱均属于气液贝博足球app平台。

  多数教材和专著在关于气相贝博足球app平台柱的分类上,都只是简单的根据贝博足球app平台柱内径的大小和长度,将柱子分为填充气相贝博足球app平台柱和毛细管气相贝博足球app平台柱,并指出前者的内径在2~4mm,长度为1~10m;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。但这种分类实际上是不严谨的,只是一种表象上的区分。
  严格意义上,与填充气相贝博足球app平台柱相对应的应是开管气相贝博足球app平台柱。这两者之间的区别在于贝博足球app平台柱中固定相的装载方式不同,填充贝博足球app平台柱中,固定相为柱内装载的颗粒状吸附剂(气固贝博足球app平台)或涂敷在惰性固体颗粒上的固定液(气液贝博足球app平台);而开管气相贝博足球app平台柱中固定相则是涂敷或化学交联于毛细管的内壁上,所以开管柱也习惯上被称为毛细管贝博足球app平台柱,但毛细管贝博足球app平台柱并不总是开管柱。
  事实上,毛细管贝博足球app平台柱也有填充柱和开管柱之分。其中填充毛细管柱是后来才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5mm。

为一个分析选择合适的贝博足球app平台柱可能是不确定的,有时是一件困难的事。

本文通过对气相贝博足球app平台柱的四个主要参数,固定相、内径、柱长和液膜厚度的概述,提供简单的气相贝博足球app平台柱选型方法,以供参考。

1、固定相的选择一般从极性和相互作用力进行考量。如果不确定要使用哪种固定相也无任何相关信息,可从非极性柱开始尝试。

固定相极性

非极性

DB-1(100%二甲基聚硅氧烷),DB-5(95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷)

中极性

DB-17(50%苯基-甲基聚硅氧烷),DB-1701(14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷)

极 性

DB-WAX(聚乙二醇),DB-FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇)

■ 使用极性弱的固定相能提供满意的分离度和分析时间

■ 使用极性与溶质的极性相似的固定相

■ 避免使用含有与选择性检测器产生高响应官能团的固定相

■ DB-1或DB-5、DB-1701、DB-17和DB-WAX以少数量的贝博足球app平台柱能覆盖大范围的选择性

■ PLOT柱用于在高于室温的柱温下分析气体样品

内径

内径(mm)

0.10

0.18

0.20

0.25

0.32

0.45

0.53

理论塔板数/m

12500

6600

5640

4750

3700

2640

2240

溶质的大柱效(k=5)

贝博足球app平台柱内径对柱效、保留、压力、载气流速和容量都有影响。

当需要较高柱效时,使用0.15、0.18或0.25mm内径的贝博足球app平台柱。0.15和0.18mm内径的贝博足球app平台柱十分适用于泵容量低的GC/MS系统。内径较小的贝博足球app平台柱具有的柱容量小,并需要高的柱头压。

当需要较高的样品容量时,使用0.32mm内径的贝博足球app平台柱。与0.25mm内径的贝博足球app平台相比,它们对于不分流进样或大体积(>2µL)进样时早流出的溶质有更佳的分离度。

只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时,才使用0.45mm内径的贝博足球app平台柱。特别适用于高载气流速的情况,比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用

只有配备大口径直接进样器时,才使用0.53mm内径的贝博足球app平台柱。特别适用于高载气流速的条件,比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53mm内径贝博足球app平台柱在恒定的膜厚情况下具有高的样品容量

液膜厚度

贝博足球app平台柱容量表(ng)

膜厚(μm)

内径(mm)





0.18~0.20

0.25

0.32

0.53

0.10

20-35

25-50

35-75

50-100

0.25

35-75

50-100

75-125

100-250

0.50

75-150

100-200

125-250

250-500

1.00

150-250

200-300

250-500

500-1000

3.00

/

400-600

50-800

1000-2000

5.00

/

1000-1500

1200-2000

2000-3000

柱膜厚度对保留、分离度、流失、惰性和柱容量有影响。

对于0.18-0.32mm内径的贝博足球app平台柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为0.18-0.25µm,可用于大多数分析。

对于0.45-0.53mm内径的贝博足球app平台柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为0.8-1.5µm,可用于大多数分析。

厚液膜贝博足球app平台柱用于保留和分离挥发性溶质(如,轻质溶质、气体)。厚液膜贝博足球app平台柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜贝博足球app平台柱表现了较高的柱流失,降低了使用温度上限。

薄液膜贝博足球app平台柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留(如,类固醇、甘油三酯)。薄液膜贝博足球app平台柱惰性较低,具有较低的柱容量和柱流失。

柱长

短柱10~15米

分离少于10个组份的样品

中长柱20~30米

离10~15个组份的样品

长柱50米以上

分离50个组份以上的样品

柱长对柱效、保留(分析时间)和气体流速有影响。

如果不知道合适长度,请先使用25-30米长的贝博足球app平台柱

10-15米的贝博足球app平台柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。内径很小的贝博足球app平台柱通常长度较短以降低柱头压 。

如果通过其它方法(较小内径、不同的固定相、改变柱温)不能达到满意的分离度时,应使用50-60米长的贝博足球app平台柱。这种贝博足球app平台柱适合分离含有很多组分的复杂样品。长的贝博足球app平台柱的分析时间较长、费用较高。 

常见贝博足球app平台柱选择

固定相

极性

温度℃

国产

进口

应用

100%二甲基聚硅氧烷

高惰性交联非极性

-60℃~320℃

SE-30、OV-1、OV-101

DB-1、HP-1、Rtx-1、BP-1、SPB-1

碳氢化合物、芳香化合物、农药、酚类、除草剂、胺、脂肪酸甲酯、GC/MS

5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷

高惰性交联弱极性

-60℃~320℃

SE-52、SE-54

DB-5、BP-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、Rtx-5

碳氢化合物、芳香化合物、农药、除草剂、滥用药物等

7%氰甲基-7%苯基-甲聚硅氧烷

高惰性交联中等极性

-20℃~270℃

OV-1701

DB-1701、BP-10、HP-1701、CPSil19CB、SPB-1701、Rtx-1701

农药、除草剂、药物、环境样品等

50%苯基,50%甲基聚硅氧烷

高惰性交联中等极性

-20℃~270℃

OV-17

DB-17、HP-50、CPSil9CB、SPB-50、Rtx-50

农药、除草剂、药物、环境样品等

25%氰乙基,75%甲聚硅氧烷

高惰性交联中等极性

40℃~240℃

XE-60


脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等

25%氰乙基,25%苯基甲基聚硅氧烷

高惰性交联中等极性

40℃~240℃

OV-225

DB-225、HP-225、Rtx-225

脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等

聚乙二醇

高惰性交联极性

20℃~240℃

PEG-20M

DB-WAX、HP-WAX、Carbowax20M、SUPELCOWAX10、CPWAX52CB

醇类、游离酸、脂肪酸甲酯、芳香化合物、溶剂、香精油等

聚乙二醇硝基对苯二甲酸改性

高惰性交联极性

20℃~220℃

FFAP

DB-FFAP、HP-FFAP、Nukol、SP-1000、CPWAX58CB

醇类、挥发性游离酸、脂肪酸甲酯、醛、丙烯酸酯、酮类等

6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷

中极性


OV-1301

DB-1301、DB-624、RTX-624、BP-624、SPB-624

芳氯物、醇类、杀虫剂

 

贝博足球app平台柱选择通常需要综合考虑色相因素。通过对比和试验来寻找合适的贝博足球app平台柱及方法。